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中药饮片中苦杏仁苷含量的高效液相色谱检测方案-药品检测仪器应用

【苦杏仁苷


苦杏仁苷主要存在于苦杏、苦扁桃、桃、油桃(nectarines)、枇杷、李子、苹果、黑樱桃等果仁和叶子中。由龙胆二糖和苦杏仁睛组成的β-型糖苷。可特异性地抑制阿脲所致血糖升高和抗凝血作用。


苦杏仁苷中毒非常严重.大都在食入果仁后1~2小时内发作。早期表现为精神不振、烦躁不安、头痛、头晕、流口水、恶心呕吐。症状会逐渐加重.出现呼吸抑制、意识丧失、牙关紧闭、抽搐以及体温.血压下降.常常危及生命。因此检测苦杏仁具体含量,意义重大。


【色谱条件】


LC-10T梯度高效液相色谱仪

Survey 色谱工作站

AT-10TVP 自动进样器

色谱柱:C18柱 4。60mm*250mm,粒径为5。0u

流动相:乙腈:0。1%磷酸=8:92(V/V)

流速:1ml/min

柱温:35℃

检测波长:207nm

进样量:10μL

等度洗脱


【样品处理】


标准品品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。


样品溶液的制备:取干燥好的山杏种子,粉碎,粉末过二号筛,称取约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,制备好样品溶液。


【图谱】


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药品检测仪器应用结论】


经测试,本方法的工作曲线好R=0。999以上。数据重现性好,保留时间RSD%=0.34%(n=6)小于国家要求0.5%以内,峰面积RSD%=1.40%(n=6),小于国家要求2.0%以内。并且峰形完好,拖尾因子为1.02。说明此方法适用于检测苦杏仁中苦杏仁苷的含量。





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