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化妆品中甲醛含量的高效液相(HPLC)检测方案

甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。甲醛对人体健康的影响危害极大,化妆品直接作用于皮肤,其甲醛的含量大小对人体的健康至为关键。

本方法中柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量,适用于水剂、膏霜乳液、凝胶类化妆品。


以下为化妆品中游离甲醛含量的测定方法


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实验原理


样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离,柱后衍生,在420nm波长下检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。取0.2g样品时,本方法对游离甲醛的检出浓度为0.003%,最低定量浓度为0.005%。


2

试剂和材料


所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水(另有规定除外)。

甲醛标准物质水溶液,使用前进行标定。

磷酸,分析纯。

乙酸铵,色谱纯。

冰乙酸, 分析纯。

乙酰丙酮,分析纯。

二氯甲烷,分析纯。

磷酸溶液:取磷酸2mL,缓缓加入到998mL水中,混匀。

柱后衍生溶液:称取62。5g乙酸铵,加7。5mL冰乙酸,5mL乙酰丙酮,加水至1000mL,摇匀。该溶液可有效使用3天。

甲醛系列标准溶液:精密量取甲醛标准物质水溶液适量,用磷酸溶液稀释成1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的标准系列溶液。临用现配。


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仪器和设备


  • LC-10T高效液相色谱仪

  • 柱后衍生仪。

  • 天平。

  • 离心机。

  • 涡旋振荡器。


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样品处理


称取样品0.2g(精确至0.001g)于10mL具塞比色管中,加磷酸溶液至刻度,涡旋处理1分钟,5000rpm离心5min,取上清液经0.45μm微孔滤膜(水相)过滤,滤液作为待测溶液,并尽快测定。

必要时,可以取上清液加入10mL二氯甲烷,振摇,静置分层后取上层溶液经0。45μm微孔滤膜(水相)过滤,滤液作为待测溶液。


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色谱条件


色谱柱:C18色谱柱(250 × 4.6mm× 5μm);

流动相:磷酸溶液;

流速:1.0mL/min;

柱温:20℃;

检测波长:420nm;

进样体积:10μL;

柱后衍生溶液流速:0。5mL/min;

衍生温度:100℃。


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色谱测定


在色谱条件下,取甲醛系列标准溶液分别进样,进行液相色谱分析,以系列标准溶液浓度为横坐标,甲醛衍生物的峰面积为纵坐标,进行线性回归,建立标准曲线,得到回归方程。

取处理得到的待测溶液进样10μL,进行色谱分析,根据保留时间和光谱图定性,测得甲醛衍生物的峰面积,根据标准曲线得到待测溶液中游离甲醛的质量浓度。计算样品中游离甲醛的含量。



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