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食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等 110 种农药残留量的测定


本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦、玉米中 110 种农药残留量的测定,其它食品可参照执行。


原理 :

试样加水浸泡后用丙酮振荡提取,然后依次通过液-液分配、凝胶渗透色谱和固相萃取对提取液进行净化,用气相色谱-质谱仪检测,标准曲线外标法定量。


仪器和设备:

凝胶渗透色谱仪:配凝胶色谱柱(300 mm × 25 mmID )

气相色谱-质谱仪

固相萃取装置

样品粉碎机

振荡器

旋转蒸发仪。

氮吹仪

涡旋振荡器


分析步骤 :

称取试样 20 g (精确至0.01 g)置于锥形瓶中,加入 20 mL 水放置 30 min。加入 80 mL 丙酮,置于振荡器上振荡提取 30 min 。向抽滤装置内加入适量助滤剂,将试样及提取液转移至抽滤装置上,减压抽滤,再用 3 × 5 mL 丙酮洗涤锥形瓶及试样残渣,合并提取液和洗涤液,于 40 ℃ 浓缩至约 20 mL。将上述溶液转移至分液漏斗中,依次向分液漏斗中加入 50 mL 15 %(W/V)氯化钠水溶液,50 mL 二氯甲烷,振荡 5 min ,静置后收集二氯甲烷层并过无水硫酸钠脱水。再加入50 mL二氯甲烷重复上述操作。合并经无水硫酸钠脱水的二氯甲烷,于 40 ℃ 水浴旋转浓缩至近干,再用氮气吹干。用环己烷-乙酸乙酯定容至 4.0 mL,待净化。


凝胶渗透色谱净化:

将待净化溶液置于凝胶色谱仪上,进样体积为2.0 mL (相当于一半称样量的样品),环己烷-乙酸乙酯作为流动相,流速为 3.0 mL/min,弃去第0~20 mL淋洗液,收集第21~70 mL 淋洗液,于 40 ℃水浴旋转浓缩至近干,再用氮气吹干。用2 mL 乙腈-甲苯溶液溶解残渣。


定性测定:

进行样品测定时,如果样品质量色谱图中出现与标准物质保留时间一致的色谱峰,且在扣除背景后,该色谱峰对应的质谱图中出现所选择的离子(离子丰度比与标准物质离子丰度比的偏差满足残留分析要求),则可以判断样品中存在这种农药。


图谱:


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